Учёные химического факультета МГУ имени М.В. Ломоносова совместно с зарубежными коллегами разработали компактную установку для одновременного изучения термических свойств и наноструктуры полимеров. Об этом сообщили в пресс-службе МГУ.
Устройство может быть применено на российских синхротронах, включая Сибирский кольцевой источник фотонов (СКИФ). Оно необходимо для изучения полимеров при быстрых изменениях температуры, что характерно для их переработки.
При использовании таких методов, как литье под давлением и экструзия, полимеры подвергаются быстрому нагреву и охлаждению. В этих условиях молекулярные цепи формируют и перестраивают кристаллические структуры, которые определяют внутреннее строение конечного изделия. Чтобы установить взаимосвязь между температурным режимом и возникающей структурой, необходимо одновременно измерять тепловые эффекты и отслеживать изменения материала на нанометровом уровне.
Традиционные лабораторные приборы обычно позволяют нагревать и охлаждать образец со скоростью всего несколько десятков градусов в минуту. За это время структура полимера может значительно измениться. Поэтому сверхбыстрое управление температурой в сочетании с синхронными структурными измерениями является необходимым условием для достоверного исследования быстрых фазовых переходов.
В новом устройстве разработчики объединили сверхбыструю калориметрию на чипе с малоугловым рассеянием синхротронного рентгеновского излучения. Калориметр фиксирует поглощение или выделение тепла, а рентгеновское рассеяние определяет параметры наноструктуры. Миниатюрный сенсор позволяет нагревать и охлаждать образец со скоростью до нескольких тысяч градусов в секунду.
Ключевым преимуществом разработки является её модульная конструкция. Калориметр, оптический микроскоп и система позиционирования объединены в компактное устройство, которое можно легко переносить между синхротронными станциями малоуглового рассеяния, не требуя значительных изменений в их оборудовании. Это создаёт основу для использования устройства на СКИФе и других российских синхротронах.
Работоспособность устройства была проверена на станции ID02 Европейского центра синхротронного излучения (ESRF) в Гренобле. Для образцов массой около 100 нанограммов удалось получить данные, пригодные для количественного анализа наноструктуры, всего за несколько миллисекунд.
«Разработанная нами установка позволит использовать возможности российских синхротронов, включая СКИФ, для решения фундаментальных и прикладных задач науки о материалах. При исследовании полимеров такой инструмент необходим, поскольку их структура может существенно изменяться за тысячные доли секунды. Одновременная регистрация тепловых эффектов и структурных изменений поможет раскрыть механизмы кристаллизации и плавления, установить связь между условиями переработки и строением материала. Это даст научную основу для создания полимерных материалов с заданными свойствами и выбора оптимальных режимов их переработки», — отмечает соавтор исследования Дмитрий Иванов, заведующий лабораторией на факультете фундаментальной физико-химической инженерии МГУ.
В качестве модельного соединения полиэтилена использовали длинноцепочечный алкан C₃₉₀H₇₈₂. Изменение скорости охлаждения позволило получать пластинки толщиной примерно от 9 до 19 нанометров: чем медленнее охлаждали расплав, тем толще становились кристаллы. Исследование поддержано Российским научным фондом и опубликовано в Journal of Synchrotron Radiation. В работе участвовали исследователи МГУ, Лёвенского католического университета, Сианьского университета Цзяотун, Шеффилдского университета и Института материаловедения в Мюлузе.
СКИФ привлекает внимание не только учёных-материаловедов, но и создателей оборудования для него. Как рассказывала интернет-газета «ЖУК», группа специалистов разработала и произвела высокоэффективные геттерные насосы для нового синхротрона СКИФ.